PEMBUATAN KALIUM TRIOKSALAT ALUMINAT

PEMBUATAN KALIUM TRIOKSALAT ALUMINAT

(K₃Al(C₂O₄).3H₂O)

A.  Tujuan

Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah untuk mempelajari proses pembuatan kalium Trioksalat Aluminat K₃Al(C₂O₄).3H₂O.

B.  Landasan Teori

Dalam larutan basa kuat seperti NaOH reaksi dapat berlangsung dengan satu tahap lebih jauh yaitu :

Al(H₂O)₃(OH)₃^- _(p)  + H₂O                             [ Al(H₂O)₂(OH)₄ ]^- _(aq)  + H₃O^-

Sekarang Al³⁺ menjadi ion pusat dari anion kompleks yang dinamakan ion aluminat. Supaya sederhana, ion ini biasanya digambarkan sebagai Al(OH)₄^- dengan mengurangi dua molekul ligan H₂O ( dan kadang-kadang bahkan sebagai AlO₂^-, juga mengurangi dua molekul ligan H₂O lagi dari [ Al(OH)₄]^-. Kenyataan bahwa Al(OH)_3(p) larut dalam suasana basa dapat digambarkan lebih sederhana melalui persamaan :

Al(OH)_{3 (p)} + OH^-                             [ Al(OH)₄ ]^- (aq)

Untuk ringkasnya spesies utama yang diharapkan berperan dalam larutan Al³⁺ ialah :

                                                    OH^-                                       OH^-

[Al(H₂O)₆]³⁺ (atau Al³⁺)                           Al(OH)_3(p)                            [ Al(OH)₄]^-

                                           H₃O^-                                    H₃O^-

(Petrucci, 1987).

Penggunaan pelarut bukan air tidak banyak dilakukan. Cara subtitusi dalam air dapat dilakukan bila :

1. Ion logam mempunyai afinitas besar terhadap air
2. Ligan yang dipakai tidak larut dalam air.

Ion –ion yang mempunyai afinitas besar terhadap air dan membentuk ikatan logam-oksigen yang kuat ialah Al³⁺, Fe³⁺ dan Cr³⁺. Penambahn ligan yang bersifat basis tidak membentuk kompleks, tetapi endapan  basa yang gelatinous. Dalam hal ini hidrat dari ion  di atas bersifat sebagai asam protonik (Sukardjo, 1992).

Reaksi yang membentuk ion kompleks dapat dianggap sebagai reaksi asam basa lewis dengan ligan sebagai basa dengan membrikan sepasang elektron kepada kation yang merupakan suatu asam. Ikatan yang terbentuk antara atom pusat dengan ligan sering kovalen, tetapi dalam beberapa keadaan interaksi dapat merupakan gaya penarik Coulomb. Beberapa kompleks mengadakan reaksi subtitusi dengan cepat dan kompleks demikian dinamakan labil ( Underwood, 1981)

Pada umumnya, ion logam cenderung mencapai bilangan koordinasi setinggi mungkin. Ion logam transisi deret pertama, bilangan koordinasinya 6. Logam transisi deret kedua dan ketiga, bilangan koordinasinya adalah 8. Bilangan ligandnya besar, bilangan koordinasinya turun.

Pembentukan ikatan kovalen koordinat dalam senyawa kompleks terjadi karena donor pasangan elektron dari ligand ke dalam orbital kosong dari logam penerima. Atom akseptor membentuk orbital hibrida yang kosong dengan arah ikatan yang kuat, sehingga menentukan streokimia dari komponen yang terbentuk (Surdia, 1993).

Senyawa kompleks telah banyak dipelajari dan diteliti melalui suatu tahapan-tahapan reaksi (mekanisme reaksi) dengan menggunakan ion-ion logam serta ligan yang berbeda-beda. Ligan memiliki kemampuan sebagai donor pasangan elektron sehingga dapat dibedakan atas ligan monodentat, bidentat, tridentat dan polidentat (Rilyanti, 2008).

Banyak sintesis senyawa kompleks yang telah dilakukan menghasilkan senyawa antara sebagai katalis yang dapat membantu dalam reaksi-reaksi kimia. Salah satu senyawa yang dapat digunakan dalam sintesis kompleks adalah ligan yang berasal dari basa Schiff, dimana senyawa kompleks yang terbebtuk merupakan salah satu senyawa antara yang dapat digunakan untuk bermacam penerapan ilmu, seperti dalam ilmu biologi, klinik dan analitik. Kerja dan aktivitas obat menunjukkan kenaikan setelah dijadikan logam-logam transisi terkhelat yang ternyata lebih baik daripada hanya menggunakan senyawa organik (Sembiring Z., 2008).

C.  Alat dan Bahan

1.   Alat

Alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu :

Ø       Gelas kimia

Ø       Kertas saring

Ø       Batang pengaduk

Ø       Corong

Ø       Hot plate

Ø       Piper ukur

Ø       Filler

Ø       Erlenmeyer

2.   Bahan

Bahan  yang digunakan pada percobaan ini yaitu :

Ø       Serutan aluminium

Ø       Asam oksalat

Ø       KOH

Ø       Etanol

Ø       Akuades

Ø        alizarin

D.  Prosedur Kerja

No.	Perlakuan	Pengamatan
1. 2. 3.	Akuades hangat   Serutan Al   kristal   Residu                        -    Diambil sedikit -    Dimasukkan ke dalam tabung reaksi -    Ditambahkan sedikit akuades -    Ditambahkan dengan alizarin -    dipanaskan sampai larut -    disaring   kristal	·   Larutan berbuih dan keruh ·   Terjadi pembebasan H2 ·   Larutan menjadi   berubah ·  Rendamen K3[Al(C2O4)]3.H2O ·    Berat kertas saring kosong = 1,02  gr ·    Berat kristal + kertas saring = 1,25 gr ·    Berat kristal  = 0,23 gr

E.  Data Pengamatan

Di ketahui :

Massa Al                                        = 0,25 g

Massa H₂C₂O₄                                = 2,5 g

Massa KOH                                   = 1,5 g

V KOH                                          = 7,5 mL

V H₂C₂O₄                                                    = 2 mL

Massa kertas saring                        = 0,91 g

Berat kertas saring + Kristal           = 2,90 g

Berat Kristal                                   = 2,90 g – 0,91 g

= 1,99 g

Þ      Perhitungan

mol KOH 20%            =  = 0,0268 mol

mol H₂C₂O₄                 =

mol Al                         =

Reaksi :

2Al         +          2OH^-   +       6H₂O      →        2[Al(OH)₄]^-     +      2H₂

m :  0,00925 mol      0,02678 mol

rx :  0,00925 mol      0,00925 mol                               0,00925 mol

s   :       -                     0,08 mol                                    0,00925 mol

mol [Al(C₂O₄)₃]^3- ≈ mol K₃Al(C₂O₄)₃ H₂O

mol K₃Al(C₂O₄)₃ H₂O = 0,00925 mol

mol K₃Al(C₂O₄)₃ H₂O =  

massa K₃Al(C₂O₄)₃ H₂O = 0,00925 mol x 426 g/mol

 = 3,9405 g

Rendamen =

=

= 50,50 %

• Reaksi-reaksi yang terjadi

2Al + 2OH^- + 6H₂O → 2[Al(OH)₄]^- + 3H₂↑

[Al(OH)₄]^- + 3 C₂O₄^2- → [Al(C₂O₄)₃]^3- + 4OH^-

[Al(C₂O₄)₃]^3- + 2OH + 3 K  → K₃Al(C₂O₄)₃.H₂O

Al³⁺  + 3OH^- → Al(OH)₃ 

F.   Pembahasan

Senyawa kompleks adalah penggabungan 2 atau lebih senyawa yaitu logam dan ligan. Logam bertindak sebagai atom pusat yang menyediakan orbital kosong sehingga biasa dinamakan dengan asam Lewis. Sedangkan ligan adalah atom atau molekul pengeliling atom pusat yang menyediakan sejulah pasangan elektron bebas dan biasa dinamakan sebagai basa lewis. Ikatan yang terbentuk pada senyawa kompleks adalah ikatan kovalen koordinasi.

Pada percobaan ini dilakukan proses pembuatan senyawa kompleks kalium trioksalatoaluminat  atau K₃Al(C₂O₄)₃.H₂O. aluminium adalah logam putih yang liat. Logam ini berada pada golongan III A. Aluminium ini bereaksi dengan hidroksida alkali membentuk larutan tetrahidroksoaluminat dengan reaksi :

            2 Al + 2 OH^-  + 6 H₂O                                           2 [ Al(OH)₄]^-  + 3 H₂

Ion-ion aluminium (Al³⁺) memebentuk garam-garam yang tak berwarna dengan anion-anion yang tidak berwarna. Aluminium dapat membentuk senyawa komplek tetrahedral yaitu kalium trioksalatoaluminat  atau K₃Al(C₂O₄)₃.H₂O. dengan ion trioksalat sebagai zat pengkelat.

            Serutan aluminium yang dilarutkan dalam aquades hangat serta KOH menimbulkan buih akibat terbebasnya gas H₂ dari reaksi antara aluminium dengan hidroksi alkali yaitu KOH. Dari reaksi tersebut dicampurkan dngan larutan asam oksalat tadi. Dari pencampuran tersebut dilakukan penyaringan, dan kemudian ditambahkan etanol untuk membantu pembentukan Kristal K₃Al(C₂O₄)₃.H₂O. Agar jumlah Kristal yang dihasilkan banyak maka didinginkan dengan air. Kristal yang terbentuk berwarna putih.

            Untuk mengetahui bahwa Kristal yang dihasilkan adalah Kristal kalium trioksalato aluminat K₃Al(C₂O₄)₃.H₂O maka digunakan pereaksi alizarin. Ion aluminat jika bereaksi dengan pereaksi alizarin akan terbentuk endapan Al(OH)₃. Tetapi dalam percobaan ini, Kristal yang didapatkan ternyata tidak menimbulkan endapan dengan pereaksi alizarin.

            Dalam pembuatan senyawa kompleks terdapat istilah ligan serta ion pusat. Dalam reaksi senyawa kompleks ligan merupakan atom, ion atau sekelompok atom yang bertindak sebagai penyedia pasangan electron bebas ( donor electron ) sering disebut sebagai basa lewis dan ion logam yang memiliki sejumlah orbital kosong tempat masuknya pasangan electron dari ligan dikenal sebagai asam lewis. Begitupun juga dalam reaksi pembentukan K₃Al(C₂O₄)₃.H₂O. dimana ion logam adalah aluminium dan ligan adalah oksalat. Ligan oksalat termasuk dalam ligan multidentat. Ligan diklassifikasikan atas dasar banyaknya titik-lekat kepada ion logam. Ligan-ligan sederhana, seperti ion-ion halida atau molekul-molekul H₂O atau NH₃, adalah monodentat,  yaitu ligan itu terikat pada ion logam hanya pada satu titik oleh penyumbangan satu pasanagan-elektron-menyendiri kepada logam. Bila molekul atau ion ligan itu mempunyai dua atom, yang masing-masing mempunyai satu pasangan elektron menyendiri, maka molekul itu mempunyai dua atom-penyumbang, dan adalah mungkin untuk membentuk dua ikatan-koordinasi dengan ion logam yang sama; ligan seperti ini disebut polidentat . Ligan polidentat ini dapat menstabilkan tingkat oksidasi tinggi dari logam pusat. Ligan polidentat juga bisa sebagai agen pengkelat, yang mampu membentuk struktur cincin.  Dalam kompleks oktahedral berkoordinat-6 (dari) kobalt(III), setiap molekul etilenadiamina bidentat terikat pada ion logam itu melalui pasangan elektron menyendiri dari kedua ataom nitrogennya.  Ligan multidentat mengandung lebih dari dua atom-koordinasi per molekul, Ini menghasilkan terbentuknya tiga cincin beranggota-5, yang masing-masing meliputi ion logam itu; proses pembentukan cincin ini disebut penyepitan (pembentukan sepit atau kelat). Oleh karena itu ligan oksalat dikatakan sebagai zat pengkelat atau penyepit.

            Dari hasil percobaan yang dilakukan massa Kristal yang didaptkan sebesar 0,61 gr. Sedangkan secara teori berat kristal adalah 3,9405 gr. Sehingga rendamen yang diperoleh sebesar 83,52 %. Itu berarti kristal yang dihasilkan belum memadai

            Senyawa yang mengandung aluminium trivalent Al³⁺ jika dilarutkan dalam air pH menunjukkan kurang dari 1,5. Hasil reaksi menghasilkan Al(OH)₃ yang memiliki keratutan yang sangat kecil. Itulah mengapa dalam reaksi dengan alizarin tidak menimbulkan endapan.

G. Kesimpulan

Berdasarkan tujuan dan hasil pengamatan dari percobaan ini, maka dapat diambil kesimpulan bahwa pembuatan kalium trioksalato aluminat dapat dibuat dengan mencampurkan larutan Al dalam KOH yang direaksikan dengan larutan asam oksalat, lalu didinginkan sehingga terbentuk kristal. Rendamen Kristal yang diperoleh adalah 83,52%.

DAFTAR PUSTAKA

Petrucci, R.H, 1987. Kimia Dasar. Erlangga, Jakarta.

Rilyanti M., Sembiring Z., Handayani T., dan Subki E. M., 2008. Sintesis senyawa kompleks  Cis-[co(bipi)₂(cn)₂] dan uji interaksinya dengan gas no₂ menggunakan metoda spektrofotometri uv-vis dan ir. Jurusan Kimia FMIPA Universitas Lampung.

Sembiring. Z., 2008. Sintesis dan Karakterisasi Kompleks cu(ii) dan mn(ii) dengan Derivat ligan basa schiff 1,5 dimethylcarbazone dan aniline. Jurusan Kimia FMIPA Universitas Lampung.

Sukardjo, 1992. Kimia Koordinasi. Rineka Cipta, Jakarta.

Surdia, Noer Mansdsjoeriah, 1993, Ikatan dan Struktur Molekul, F-MIPA Institut Teknologi Bandung, Bandung.

Underwood, & Day. R.A, 1981. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga, Jakarta.